90721-40-7

825-99-0

在冰浴條件下，向含有3-巰基苯甲酸（601 mg，3.9 mmol）和碳酸鉀（2.7 g，19.5 mmol）的DMF（8 mL）溶液中緩慢加入甲基碘（0.972 mL）。將反應(yīng)混合物逐漸升溫至室溫并持續(xù)攪拌1小時。反應(yīng)完成后，用乙酸乙酯稀釋反應(yīng)混合物，依次用水洗滌三次，有機(jī)相用無水硫酸鈉干燥，過濾并濃縮，得到3-甲硫基苯甲酸甲酯（684 mg，96%，黃色油狀物）。1H NMR (CDCl3, δ ppm): 7.90 (s, 1H), 7.80 (d, 1H), 7.44 (d, 1H), 7.35 (t, 1H), 3.92 (s, 3H), 2.53 (s, 3H)。將3-甲硫基苯甲酸甲酯（684 mg，3.8 mmol）溶于甲醇（8 mL）和THF（8 mL）的混合溶劑中，加入1 N NaOH水溶液（5.6 mL，5.6 mmol），于70℃加熱反應(yīng)1小時。反應(yīng)完成后，濃縮反應(yīng)混合物，殘余物用水稀釋。用1 N HCl調(diào)節(jié)pH至2后，水相用乙酸乙酯萃取，有機(jī)相依次用水和飽和食鹽水洗滌，無水硫酸鈉干燥，過濾并濃縮，得到3-甲硫基苯甲酸（616 mg，97%，白色固體）。1H NMR (DMSO, δ ppm): 13.1 (bs, 1H), 7.76 (s, 1H), 7.70 (d, 1H), 7.51 (d, 1H), 7.44 (t, 1H), 2.52 (s, 3H)。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: WO2004/14881, 2004, A2. Location in patent: Page 136

[2] Patent: WO2004/14370, 2004, A2. Location in patent: Page/Page column 61