94-09-7

82765-44-4

向4-氨基苯甲酸乙酯（2.0 mmol）的乙腈（2 mL）溶液中加入N-氯代琥珀酰亞胺（NCS，2.05 mmol）。將反應(yīng)混合物加熱回流5小時(shí)。反應(yīng)完成后，用乙酸乙酯萃取反應(yīng)混合物，有機(jī)層用5%氫氧化鈉溶液洗滌，隨后用無水硫酸鎂干燥。減壓蒸餾除去溶劑，得到粗產(chǎn)物。通過己烷中重結(jié)晶純化，得到4-氨基-3-氯苯甲酸乙酯（27c），為紫色晶體（熔點(diǎn)81-83℃），產(chǎn)率86%。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR（300 MHz，CDCl3）和13C NMR（75 MHz，CDCl3）確認(rèn)：1H NMR δ 1.33（t，3H，J=7.0 Hz，CH3），4.29（q，2H，J=7.0 Hz，CH2），6.70（d，1H，J=8.5 Hz，Ar-H），7.72（dd，1H，J=8.4,1.9 Hz，Ar-H），7.92（d，1H，J=1.9 Hz，Ar-H）；13C NMR δ 14.30, 60.62, 114.35, 118.06, 120.63, 129.52, 131.12, 146.97, 165.74。

參考文獻(xiàn)：

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