835621-07-3
835621-07-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
鹽酸瑞格非尼
瑞戈菲尼鹽酸鹽
瑞格菲尼鹽酸鹽
瑞戈非尼鹽酸鹽
瑞格非尼鹽酸鹽
鹽酸鹽瑞格菲尼
REGORAFENIB 鹽酸鹽
Regafenib HCL
Regorafenib HCl
Regafenib hydrochloride
BAY73-4506 hydrochloride
Regorafenib (Hydrochloride)
Regorafenib HCl (BAY-73-4506)
Powder Regorafenib Hydrochloride CAS
Regorafenib Hydrochloride/BAY73-4506 hydrochloride
4-(4-(3-(4-Chloro-3-(trifluoromethyl)phenyl)ureido)-3-fluorophenoxy)-N-methylpicolinamide hydr
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
755037-03-7
835621-07-3
一般步驟：將4-(4-(3-(4-氯-3-(三氟甲基)苯基)脲基)-3-氟苯氧基)-N-甲基吡啶酰胺（游離堿，2.0g）溶解于無(wú)水四氫呋喃（15mL）中，緩慢加入4M HCl/二惡烷溶液（過(guò)量）。反應(yīng)完成后，將混合溶液在減壓條件下濃縮，得到2.32g灰白色固體。將所得粗產(chǎn)物溶解于預(yù)熱乙醇（125mL）中，加入適量活性炭，加熱回流15分鐘。隨后，將熱懸浮液通過(guò)硅藻土墊（型號(hào)521）過(guò)濾，并冷卻至室溫。將濾液置于冰箱中過(guò)夜以促進(jìn)結(jié)晶。次日，通過(guò)抽濾收集結(jié)晶產(chǎn)物，依次用冷乙醇和己烷洗滌，然后風(fēng)干。將母液進(jìn)一步濃縮，重復(fù)上述結(jié)晶過(guò)程（冰箱中過(guò)夜），收集第二批結(jié)晶產(chǎn)物并與第一批合并。最后，將所得無(wú)色鹽酸鹽產(chǎn)物置于真空烘箱中，60℃干燥兩天，得到最終產(chǎn)物1.72g（收率79%）。產(chǎn)物熔點(diǎn)：215°C。元素分析結(jié)果（計(jì)算值/實(shí)測(cè)值）：C 48.57/48.68, H 3.11/2.76, N 10.79/10.60, Cl 13.65/13.63, F 14.63/14.88。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2005/9961, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 47-48
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[3] Patent: WO2008/89389, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 15
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[5] Patent: WO2011/130728, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 60-61