34392-85-3

83732-68-7

以2-氯-3-氨基-6-甲氧基吡啶為原料合成2,3-二氯-6-甲氧基吡啶的一般步驟如下：將3-氨基-2-氯-6-甲氧基吡啶（500 mg，3.17 mmol）溶解或懸浮于錐形瓶中。在-5℃下攪拌鹽酸（10 mL），同時在10分鐘內(nèi)緩慢滴加亞硝酸鈉（1.09 g，15.82 mmol）的水溶液（5 mL）。繼續(xù)攪拌反應(yīng)混合物10分鐘后，在5分鐘內(nèi)分批加入氯化銅（3.13 g，31.65 mmol）。將反應(yīng)混合物在-5℃下攪拌20分鐘，隨后移除冷卻浴，使混合物在室溫下繼續(xù)攪拌3小時。反應(yīng)完成后，將混合物用蒸餾水（100 mL）稀釋，用5N氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)pH至10-11，然后用乙醚（3×50 mL）進行萃取。合并有機相，用飽和食鹽水洗滌，無水硫酸鎂干燥，減壓濃縮除去溶劑。粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜法純化，洗脫劑為乙酸乙酯：庚烷（1：9，v/v），得到目標產(chǎn)物2,3-二氯-6-甲氧基吡啶，為淺黃色油狀物（229 mg，收率41%）。產(chǎn)物經(jīng)質(zhì)譜（ESI）分析，m/z：178（[M + H]+）。

參考文獻：

[1] Patent: WO2007/39563, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 26

[2] Patent: US2007/112019, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 13/2

[3] Patent: WO2005/7648, 2005, A2. Location in patent: Page 87