83942-10-3
83942-10-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4,5-二氯-6-甲基嘧啶
4-甲基-5,6-二氯嘧啶 250MG
Pyrimidine, 4,5-dichloro-6-methyl-
4,5-DICHLORO-6-METHYLPYRIMIDINE ISO 9001：2015 REACH
物理化學性質(zhì)
制備方法
7752-72-9
83942-10-3
2) 中間體4,5-二氯-6-甲基嘧啶的制備：將50 mL三氯氧磷（POCl3）緩慢滴加到含有14.5 g（0.1 mol）5-氯-6-甲基嘧啶-4(1H)-酮的50 mL甲苯溶液中。滴加完畢后，將反應(yīng)混合物加熱回流5-7小時。反應(yīng)進程通過薄層色譜（TLC）監(jiān)測。反應(yīng)完成后，通過減壓蒸餾除去甲苯和過量的三氯氧磷。隨后，將反應(yīng)混合物小心倒入冰水中。用乙酸乙酯（3×50 mL）萃取水相，合并有機相，用無水硫酸鎂干燥，過濾后減壓濃縮。最后，通過硅膠柱色譜純化殘余物，得到14.43 g目標產(chǎn)物4,5-二氯-6-甲基嘧啶，為黃色液體，產(chǎn)率為88.5%。
參考文獻：
[1] Patent: US2015/225378, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0163; 0164
[2] Patent: EP2913325, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0453; 0454
[3] Patent: CN105348298, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0421; 0422; 0423
[4] Patent: CN105732585, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0371; 0372; 0373
[5] Patent: CN105777717, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0360; 0361; 0362