3863-11-4

847685-01-2

以3,4-二氟苯胺為起始原料合成2-碘-4,5-二氟苯胺的一般步驟如下：將3,4-二氟苯胺（645 mg，5 mmol）懸浮于蒸餾水（25 mL）中。隨后加入碳酸氫鈉（630 mg，7.5 mmol），接著加入碘單質(zhì)（1.65 g，6.5 mmol）。反應(yīng)混合物在室溫（約25°C）下劇烈攪拌30分鐘。反應(yīng)完成后，將混合物倒入飽和硫代硫酸鈉溶液（50 mL）中以淬滅反應(yīng)。用乙酸乙酯（2×25 mL）進(jìn)行萃取，合并有機(jī)相。有機(jī)相依次用硫代硫酸鈉溶液（20 mL）、蒸餾水（20 mL）和飽和食鹽水（20 mL）洗滌，以去除未反應(yīng)的碘和其他水溶性雜質(zhì)。洗滌后的有機(jī)相用無水硫酸鎂干燥，過濾后減壓濃縮，得到2-碘-4,5-二氟苯胺，為深色油狀物（1.24 g，收率97%）。

參考文獻(xiàn)：

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[5] Journal of Fluorine Chemistry, 2012, vol. 135, p. 97 - 107