848952-83-0

基本信息
5-氯吡嗪-2-甲酰肼
5-Chloropyrazine-2-carboxylic acid hydrazide
5-chloropyrazine-2-carboxylic acid hydyazide
2-Pyrazinecarboxylic acid, 5-chloro-, hydrazide
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法

33332-25-1

848952-83-0
以5-氯吡嗪-2-羧酸甲酯為原料合成5-氯吡嗪-2-甲酸肼的一般步驟: 1. 5-氯吡嗪-2-羧酸酰肼的制備:將5-氯吡嗪-2-羧酸甲酯(10.02 g,58.25 mmol)和一水合肼(12.5 mL,250 mmol)溶解于甲醇(400 mL)中。將反應(yīng)混合物加熱至回流狀態(tài),持續(xù)反應(yīng)48小時(shí)。反應(yīng)完成后,過濾混合物,收集沉淀物,并在真空條件下干燥,得到目標(biāo)產(chǎn)物5-氯吡嗪-2-甲酸肼,產(chǎn)量5.01 g(產(chǎn)率50%)。 產(chǎn)物表征數(shù)據(jù): 1H NMR (CDCl3, 400 MHz) δ: 4.09 (d, 2H), 8.52 (s, 1H), 8.66 (bs, 1H), 9.14 (s, 1H)。 元素分析:C5H5ClN4O理論值:C 34.80; H 2.92; N 32.47; 實(shí)測(cè)值:C 34.89; H 2.91; N 32.32。 質(zhì)譜數(shù)據(jù):MS APCI+ m/z 173 [MH]+。
參考文獻(xiàn):
[1] Journal of Medicinal Chemistry, 2015, vol. 58, # 13, p. 5344 - 5354
[2] Patent: WO2007/17752, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 33
[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2009, vol. 19, # 10, p. 2634 - 2636
[4] Patent: WO2006/100557, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 24