860457-92-7
860457-92-7 結構式
基本信息
3-溴吲哚-6-甲酸甲酯
3-溴-1H-吲哚-6-羧酸甲酯
1H-吲哚-6-羧酸,3-溴-,甲酯
Methyl 3-broMo-1H-indole-6-carboxylate
3-Bromo-1H-indole-6-carboxylic acid methyl ester
1H-Indole-6-carboxylic acid, 3-bromo-, methyl ester
物理化學性質
制備方法
50820-65-0
860457-92-7
在氮氣氣氛下，將1H-吲哚-6-羧酸甲酯（1.00g，5.71mmol）溶解于無水DMF（10mL）中。在-60℃下，緩慢滴加N-溴代琥珀酰亞胺（NBS，1.04g，5.84mmol）的無水DMF（10mL）溶液，滴加時間超過20分鐘。反應混合物在-60℃下攪拌，隨后在3小時內緩慢升溫至室溫。反應完成后，用乙酸乙酯（100mL）和水（20mL，重復三次）萃取。合并有機層，真空濃縮除去溶劑。殘余物通過硅膠柱色譜純化，洗脫劑為石油醚和乙酸乙酯（乙酸乙酯比例從0%開始梯度增加），得到3-溴吲哚-6-甲酸甲酯（1.41g，收率98%）。產物經1H NMR（600MHz，CD3OD）表征：δ8.15（s，1H），7.80（d，J = 6.0Hz，1H），7.50（m，2H），3.94（s，3H）。
參考文獻：
[1] Patent: WO2017/197240, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 204
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