864773-64-8
864773-64-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
-二氟苯乙酮
2,4-二氟-5-溴苯乙酮
5-溴-2,4-二氟苯基)乙酮
5'-溴-2',4'-二氟苯乙酮
1-(5-溴-2,4-二氟苯基)乙酮
1-(5-溴-2,4-二氟苯基)乙酮(CAS號(hào):864773-64-8)
5-broMo-2,4-difluoroacetophenobe
5'-Bromo-2',4'-difluoroacetophenone
5'-Bromo-2',4'-difluoroacetophenone 98%
1-(5-Bromo-2,4-difluoro-phenyl)-ethanone
Ethanone, 1-(5-bromo-2,4-difluorophenyl)-
1-(5-Bromo-2,4-difluorophenyl)ethan-1-one
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
348-57-2
75-36-5
864773-64-8
1. 在干燥的反應(yīng)瓶中，將無水AlCl3（1040g，7878.7mmol）加入1-溴-2,4-二氟苯（600g，3108.9mmol）中，60℃下攪拌10分鐘。 2. 緩慢滴加乙酰氯（366g，4662.4mmol）至上述混合物中，保持溫度在60℃，滴加時(shí)間為4小時(shí)。 3. 滴加完畢后，繼續(xù)在60℃下攪拌反應(yīng)混合物6小時(shí)。 4. 將反應(yīng)混合物冷卻至-10℃，緩慢加入冰（2450g），此過程控制在1.5小時(shí)內(nèi)完成。 5. 加入12N HCl（1500mL），室溫下攪拌1小時(shí)。 6. 加入EtOAc（9000mL）萃取，分離有機(jī)層，用水洗滌，無水Na2SO4干燥，過濾。 7. 減壓濃縮有機(jī)相，所得殘余物通過硅膠柱色譜法純化（洗脫液：石油醚/EtOAc，50/1），得到目標(biāo)產(chǎn)物1-(5-溴-2,4-二氟苯基)乙酮（300g，收率41%）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2011/154374, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 26
[2] Patent: WO2012/62751, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 41-42
[3] Patent: US2013/252952, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0167; 0168
[4] Patent: US2004/220194, 2004, A1. Location in patent: Page 44; 45
[5] Patent: US2005/239795, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 36