870281-85-9
870281-85-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
IDELALISIB N-2中間體
CAL101 IDELALISIB N-2中間體
CAL-101(N-2)IDELALISIB N-2中間體
二氫-4-氧代-3-苯基-2-喹唑啉基)丙基]氨基甲酸叔丁酯
CAL-101(N-2)IDELALISIB N-2中間體 250G
(S)-(1-(5-氟-4-氧代-3-苯基-3,4-二氫喹唑啉-2-基)丙基)氨基甲酸叔丁酯
[(1S)-1-(5-氟-3,4-二氫-4-氧代-3-苯基-2-喹唑啉基)丙基]氨基甲酸叔丁酯
[(1S)-1-(5-氟-3, 4-二氫-4-氧代-3-苯基-2-喹唑啉YL) 丙基]-氨基甲酸1, 1-二甲基乙酯
tert-butyl (S)-[1-(5-fluoro-4-oxo-3-phenyl-3,4-dihydroquinazolin-2-yl)propyl]carbamate
(S)-tert-butyl (1-(5-fluoro-4-oxo-3-phenyl-3,4-dihydroquinazolin-2-yl)propyl)carbaMate
(S)-tert-butyl (1-(5-fluoro-4-oxo-3-phenyl-3,4-dihydroquinazolin-2-yl)propyl)carbaMate(CAL101 N-2 step)
[(1S)-1-(5-Fluoro-3,4-dihydro-4-oxo-3-phenyl-2-quinazolinyl)propyl]carbamic acid 1,1-dimethylethyl ester
(S)-tert-butyl (1-(5-fluoro-4-oxo-3-phenyl-3,4-dihydroquinazolin-2-yl)propyl)carbaMate, [(1S)-1-(5-Fluoro-3,4-dihydro-4-oxo-3-phenyl-2-quinazolinyl)propyl]carbamic acid 1,1-dimethylethyl ester
制備方法
870281-84-8
870281-85-9
3. 制備(S)-[1-(5-氟-4-氧代-3-苯基-3,4-二氫喹唑啉-2-基)丙基]氨基甲酸叔丁酯 在200 mL反應(yīng)燒瓶中，將化合物(V)（8.9 g，0.02 mol）溶于100 mL乙酸中，攪拌至完全溶解。向反應(yīng)體系中分批加入鋅粉（9.1 g，0.14 mol），控制反應(yīng)溫度為25°C，持續(xù)攪拌3小時(shí)。反應(yīng)完成后，通過真空過濾收集反應(yīng)混合物，并用乙酸（50 mL）洗滌濾餅。將濾液濃縮，濾餅用二氯甲烷（100 mL）和水（50 mL）洗滌。隨后，用二氯甲烷（50 mL）萃取水層，合并有機(jī)相，依次用飽和碳酸鈉溶液（50 mL）和飽和鹽水（50 mL）洗滌。有機(jī)層用無(wú)水硫酸鎂干燥，濃縮后得到白色固體化合物(VI)，即(S)-[1-(5-氟-4-氧代-3-苯基-3,4-二氫喹唑啉-2-基)丙基]氨基甲酸叔丁酯（6.2 g），產(chǎn)率為78%，純度為95%。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: CN104130261, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0055; 0056; 0057; 0058
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