870837-18-6
870837-18-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3-methoxy-4-(4-methylimidazole)benzaldehyd
3-methoxy-4-(4-methyl-1-imidazolyl)benzaldehyde
3-METHOXY-4-(4-METHYL-IMIDAZOL-1-YL)-BENZALDEHYDE
3-METHOXY-4-(4-METHYL-1H-IMIDAZOL-1-YL)BENZALDEHYDE
Benzaldehyde, 3-methoxy-4-(4-methyl-1H-imidazol-1-yl)-
物理化學性質(zhì)
制備方法
822-36-6
128495-46-5
870837-18-6
以4-甲基咪唑和3-甲氧基-4-氟苯甲醛為原料合成3-甲氧基-4-(4-甲基-1H-咪唑-1-基)苯甲醛的一般步驟：將4-氟-3-甲氧基苯甲醛（85 g，0.55 mol）、4-甲基-1H-咪唑（90.5 g，1.1 mol）和碳酸銫（268.8 g，0.82 mol）在二甲基甲酰胺（1.7 L）中混合，于100℃下攪拌反應1小時。反應完成后，將混合物冷卻至室溫，過濾，濾液經(jīng)減壓濃縮。將濃縮后的殘余物溶解于水（2 L）中，用乙酸乙酯（3×2 L）進行萃取。合并有機層，依次用水和鹽水洗滌，經(jīng)無水硫酸鈉干燥后，減壓濃縮除去溶劑。通過硅膠柱色譜法純化（洗脫劑比例為石油醚:乙酸乙酯=2:1），得到黃色固體。將該固體用乙酸乙酯（300 mL）重結(jié)晶，得到白色固體狀的3-甲氧基-4-(4-甲基-1H-咪唑-1-基)苯甲醛。產(chǎn)量：17.8 g，0.082 mol，收率15%。1H NMR（300 MHz，CDCl3）δ 2.31（d，J = 1.0 Hz，3H），3.97（s，3H），7.01（m，1H），7.45（d，J = 7.8 Hz，1H），7.54-7.58（m，2H），7.83（d，J = 1.3 Hz，1H），10.01（s，1H）。
參考文獻：
[1] Patent: WO2010/100606, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 41-42
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[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2012, vol. 22, # 9, p. 3140 - 3146
[5] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2012, vol. 22, # 9, p. 3140 - 3146