871483-22-6
中文名稱
2,3-二溴-4-甲基吡啶
英文名稱
2,3-DIBROMO-4-PICOLINE
CAS
871483-22-6
分子式
C6H5Br2N
分子量
250.92
MOL 文件
871483-22-6.mol
更新日期
2025/07/23 15:09:11
871483-22-6 結(jié)構(gòu)式
制備方法
方法1
40073-38-9
871483-22-6
以2-氨基-3-溴-4-甲基吡啶為原料合成2,3-二溴-4-甲基吡啶的一般步驟：在-10℃條件下，將溴（0.35 mL，6.8 mmol）緩慢滴加到3-溴-4-甲基吡啶-2-胺（0.44 g，2.4 mmol）溶解于48%氫溴酸（3 mL）的溶液中，形成橙色漿狀物。5分鐘后，在5分鐘內(nèi)滴加溶解于水（1.5 mL）中的亞硝酸鈉（0.47 g，6.8 mmol）。將反應(yīng)混合物緩慢升溫至10℃，保持3.5小時，隨后冷卻至0℃，并用10 N氫氧化鈉溶液淬滅反應(yīng)，直至pH值達(dá)到約12。所得橙色漿狀物用二氯甲烷（3×50 mL）萃取，有機(jī)相用無水硫酸鈉干燥，過濾后減壓濃縮，得到橙色至棕色固體。通過硅膠柱色譜法純化（洗脫劑：己烷/乙醚，7:3，v/v），得到2,3-二溴-4-甲基吡啶（0.28 g，47%收率），為淺黃色固體。1H NMR（CDCl3）δ 2.48（s，3H），7.11（d，1H，J = 6.0 Hz），8.16（d，1H，J = 6.0 Hz）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2005/277668, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 28