1829-34-1

74-88-4

88275-87-0

一般步驟：將3-溴-2-羥基苯甲醛（5.0 g，24.87 mmol）溶解于丙酮（200 mL）中，依次加入碘甲烷（5.3 g，37.34 mmol）和碳酸鉀（5.2 g，37.63 mmol）。將反應混合物加熱至60℃并攪拌2小時。反應完成后，將混合物冷卻至室溫，過濾除去不溶性固體。濾液經旋轉蒸發(fā)濃縮至干，所得殘余物重新溶解于乙酸乙酯中。該有機相用飽和碳酸氫鈉水溶液洗滌，隨后用無水硫酸鎂干燥。過濾除去干燥劑后，濾液經濃縮得到粗產物。粗產物通過硅膠柱層析純化，以50%乙酸乙酯的己烷溶液為洗脫劑。收集含目標產物的洗脫液，經濃縮后得到3-溴-2-甲氧基苯甲醛（2.0 g，收率93%），為無色漿狀物。質譜分析顯示m/z 215.0（[M+H]+）；高效液相色譜保留時間（HPLC rt）為13.8分鐘[a]。

參考文獻：

[1] Patent: WO2013/10904, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 65

[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2002, vol. 45, # 17, p. 3573 - 3575

[3] Patent: WO2011/33265, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 93-94

[4] Patent: WO2009/76602, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 161-162

[5] Synthesis (Germany), 2018, vol. 50, # 13, p. 2516 - 2522