886373-28-0
886373-28-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3-氟-5-溴吡啶-2-甲腈
5-溴-3-氟-2-氰基吡啶
5-溴-3-氟吡啶-2-甲腈
5-溴-2-氰基-3-氟吡啶
5-溴-3-氟-2-吡啶甲腈
5-溴-3-氟-2-吡啶甲腈 25G
5-溴-3-氟-2-氰基吡啶 2-氰基-3-氟-5-溴吡啶
5-溴-2-氰基-3-氟吡啶5-BROMO-2-CYANO-3-FLUOROPYRIDINE
5-BroMo-2-cyano-3-fluorop...
5-bromo-3-fluoropicolinonitrile
5-BroMo-2-cyano-3-fluoropyridine
5-BroMo-3-fluoro-2-pyridinecarbonitrile
5-BROMO-3-FLUORO-PYRIDINE-2-CARBONITRILE
2-Pyridinecarbonitrile, 5-bromo-3-fluoro-
5-Bromo-2-cyano-3-fluoropyridine, 5-Bromo-3-fluoropicolinonitrile
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
573675-25-9
886373-28-0
步驟C：5-溴-3-氟-吡啶-2-甲腈的合成。在-40℃下，向硫酸（H2SO4，0.2 mL）和四丁基氟化銨（TBAF，131 mL，131 mmol，1 M in THF）的混合物中緩慢滴加N,N-二甲基甲酰胺（DMF，40 mL）。隨后，在相同溫度下加入5-溴-3-硝基-吡啶-2-甲腈（10 g，43 mmol）的DMF（130 mL）溶液，反應(yīng)混合物于-40℃攪拌1小時。反應(yīng)完成后，通過加入2 M鹽酸（HCl）溶液在-40℃下淬滅反應(yīng)，調(diào)節(jié)pH至3。所得混合物用乙酸乙酯（EtOAc）萃取兩次，合并的有機相依次用水和飽和鹽水洗滌，無水硫酸鈉（Na2SO4）干燥，減壓濃縮。殘余物通過硅膠柱色譜純化（洗脫劑：己烷/乙酸乙酯，90:10至80:20），得到5-溴-3-氟-2-吡啶甲腈，為黃色固體（5.2 g，收率59%）。
參考文獻：
[1] Patent: US2012/165338, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 22
[2] Patent: WO2012/89601, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 54
[3] Patent: WO2012/66070, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 96-97
[4] Patent: WO2005/63690, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 29
[5] Patent: WO2009/36996, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 105