89717-64-6
89717-64-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3-硝基-4-溴吡唑
4-溴-3-硝基-1H-吡唑
3-溴-3-硝基-1H-吡唑
4-Bromo-3-nitro pyrazole
44-Bromo-3-nitro pyrazole
1H-Pyrazole, 4-broMo-3-nitro-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
26621-44-3
89717-64-6
以3-硝基-1H-吡唑?yàn)樵虾铣?-溴-3-硝基吡唑的一般步驟：在室溫條件下，將水（15 mL）加入至含有3-硝基-1H-吡唑（48a）（1 g，8.90 mmol）和N-溴代琥珀酰亞胺（NBS）（1.73 g，9.70 mmol）的混合體系中，持續(xù)攪拌反應(yīng)混合物過(guò)夜。通過(guò)薄層色譜（TLC）監(jiān)測(cè)反應(yīng)進(jìn)程，確認(rèn)反應(yīng)完全后，將反應(yīng)液用水稀釋?zhuān)S后用乙酸乙酯進(jìn)行萃取。有機(jī)相依次用飽和氯化鈉溶液洗滌，無(wú)水硫酸鈉干燥，減壓濃縮，經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去溶劑，得到目標(biāo)化合物4-溴-3-硝基吡唑（48b）（1.66 g，產(chǎn)率93%，白色固體）。質(zhì)譜（ESI）數(shù)據(jù)：m/z 192 [M + H]+。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: EP3360878, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0327; 0328
[2] Patent: CN105669558, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0057; 0058; 0059; 0060; 0061; 0062; 0063; 0064
[3] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 1: Organic and Bio-Organic Chemistry (1972-1999), 1984, # 1, p. 63 - 67
[4] Patent: EP1382603, 2004, A1. Location in patent: Page 195; 196
[5] Chemical Biology and Drug Design, 2016, vol. 87, # 4, p. 569 - 574