90326-54-8
中文名稱
2-甲基-5-溴苯乙酮
英文名稱
1-(5-bromo-2-methylphenyl)ethanone
CAS
90326-54-8
分子式
C9H9BrO
分子量
213.07
MOL 文件
90326-54-8.mol
更新日期
2025/07/01 11:38:04
90326-54-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
2-甲基-5-溴苯乙酮2-甲基-5-溴苯乙酮 10G
1-(5-溴-2-甲基苯基)乙酮
英文別名
1-(5-bromo-2-methylphenyl)ethan-1-one1-(5-bromo-2-methylphenyl)ethanone
Ethanone, 1-(5-bromo-2-methylphenyl)-
物理化學(xué)性質(zhì)
沸點(diǎn)128-132 °C(Press: 17 Torr)
密度1.388±0.06 g/cm3(Predicted)
儲(chǔ)存條件Sealed in dry,Room Temperature
外觀Colorless to light yellow Liquid
制備方法
方法1
156001-51-3
74-88-4
90326-54-8
向鎂（1.44 g）在無(wú)水乙醚（50 mL）中的懸浮液中緩慢加入碘甲烷（8.4 g）的無(wú)水乙醚（10 mL）溶液，室溫下攪拌反應(yīng)混合物2小時(shí)。隨后，加入5-溴-2-甲基苯腈（4 g），將反應(yīng)混合物回流4小時(shí)。反應(yīng)完成后，在0℃下用飽和氯化銨水溶液淬滅反應(yīng)。加入乙酸乙酯（EtOAc）進(jìn)行萃取。分離有機(jī)相后，用無(wú)水硫酸鈉干燥，減壓濃縮除去溶劑。將殘余物溶解于冰和濃硫酸的混合物中，室溫下攪拌68小時(shí)。反應(yīng)完成后，用乙酸乙酯萃取，分離有機(jī)相。有機(jī)層用水洗滌，無(wú)水硫酸鈉干燥，減壓濃縮。粗產(chǎn)物通過(guò)柱色譜法（環(huán)己烷/乙酸乙酯，9:1）純化，得到目標(biāo)產(chǎn)物1-(5-溴-2-甲基苯基)乙酮，收率74%。LC-MS（方法1）：保留時(shí)間（Rt）= 3.52分鐘。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2014/194443, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0391-0393
[2] Patent: WO2014/108337, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 52