91526-18-0
91526-18-0 結構式
基本信息
阿齊沙坦側鏈
阿齊沙坦酯側鏈
DMDO-OH 阿齊沙坦側鏈
4-(羥甲基)-5-甲基-1,3-二氧-2-酮
4-(羥基甲基)-5-甲基-[1,3]二氧代L-2-酮
4-(羥甲基)-5-甲基-[1,3]二氧雜環(huán)戊烯-2-酮
1,3-1,3-二氧雜環(huán)戊烯-2-酮,4(羥甲基)-5-甲基
4-(羥甲基)-5-甲基-1,3-1,3-二氧雜環(huán)戊烯-2-酮
阿奇?zhèn)孺?4-(羥甲基)-5-甲基-[1,3]二氧雜環(huán)戊烯-2-酮
4-(HydroxyMethyl)-5-Methyl-[1,3]dioxol-2-one
AZATMint-D
Azilsartan Impurity 55
Azilasartan medoximil(HPLC-98.2%)
4-(hidroximetil)-5-metil-1,3-dioxol-2-ona
4-(hidroxiMetil)-5-Metil-1,3-dioxol-2-one
4-(hydroxymethyl)-5-methyl-l,3-dioxol-2-one
4-(hydroxymethyl)-5-methyl-1,3-Diaxole-2-one
1,3-Dioxol-2-one, 4-(hydroxymethyl)-5-methyl-
物理化學性質(zhì)
制備方法
80841-78-7
91526-18-0
實施例4 4-羥甲基-5-甲基-1,3-二氧雜環(huán)戊烯-2-酮的制備：將4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧雜環(huán)戊烯-2-酮（50g）溶解于乙腈（500ml）中，在20-25℃下緩慢加入甲酸（45g）。隨后將反應混合物冷卻至10-15℃，并加入三乙胺（95g）。將反應體系加熱至60-65℃，保持此溫度攪拌反應5-6小時。反應完成后，將混合物冷卻至15-20℃，過濾，濾餅用乙腈洗滌。合并濾液，減壓蒸餾除去乙腈以濃縮溶液。將濃縮后的反應物冷卻至25-30℃，加入乙酸乙酯和水，于25-30℃攪拌15-20分鐘。分離水層，用乙酸乙酯萃取水層，合并有機層，用鹽水洗滌。分離有機層，于35-40℃減壓蒸發(fā)至干。向殘余的油狀物中加入甲醇，加熱至回流溫度。滴加HCl的異丙醇溶液，回流反應60-75分鐘。反應結束后，冷卻至30-35℃，減壓蒸餾除去所有溶劑，得到4-(羥甲基)-5-甲基-[1,3]二氧雜環(huán)戊烯-2-酮，為油狀產(chǎn)物（產(chǎn)量：34.6克；收率：79%）。
參考文獻：
[1] Patent: WO2012/107814, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 14-15
[2] Patent: CN105492423, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0741; 0742; 0743; 0744
[3] Patent: TW2016/2093, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0323
[4] Patent: US2016/194302, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0413; 0414