946525-30-0
946525-30-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-溴-5-碘苯甲醇
2-溴-5-碘芐基醇
2-碘-5-溴苯甲醇
2-溴-5-碘代苯甲醇
(2-溴-5-碘苯基)甲醇
2-bromo-5-iodobenzenemethanol
(2-Bromo-5-iodophenyl)methanol
Benzenemethanol, 2-bromo-5-iodo-
4-bromo-3-hydroxymethyl-1-iodo-benzene
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
常見(jiàn)問(wèn)題列表
25252-00-0
946525-30-0
以2-溴-5-碘苯甲酸為原料合成2-溴-5-碘-芐醇的一般步驟：在反應(yīng)燒瓶中加入四氫呋喃（99.7g）和硼氫化鈉（15.2g，0.4mol），隨后加入2-溴-5-碘苯甲酸（109.4g，0.34mol，按實(shí)施例2制備）的四氫呋喃（151g）溶液，控制溫度在10-25°C。在10-30°C下，緩慢滴加硫酸（16.4g）的四氫呋喃（25g）溶液至反應(yīng)容器中。滴加完畢后，于室溫下反應(yīng)2小時(shí)。隨后，將反應(yīng)混合物加熱至66°C回流2小時(shí)，然后冷卻至室溫。緩慢滴加5%鹽酸（235g），隨后在減壓（~0.01MPa）下蒸餾除去四氫呋喃。加入甲基叔丁基醚（326.7g）和水（222.7g）以溶解固體，冷卻至15-25°C后，分離有機(jī)層并在減壓（-0.095MPa）下蒸發(fā)。加入甲苯（108.8g）和水（108.8g），將混合物加熱至60°C保持1小時(shí)，然后冷卻至18-22°C。過(guò)濾后干燥，得到89.1g灰白色固體產(chǎn)物，經(jīng)測(cè)定含量>99%，產(chǎn)率為85.1%。
參考文獻(xiàn)：
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