98136-86-8
中文名稱
4-氨基-3,5-二碘吡啶
英文名稱
4-AMINO-3,5-DIIODOPYRIDINE
CAS
98136-86-8
分子式
C5H4I2N2
分子量
345.91
MOL 文件
98136-86-8.mol
更新日期
2023/03/20 15:41:19

基本信息
中文別名
3,5-二碘吡啶-4-胺4-氨基-3,5-二碘吡啶
3,5-二碘-4-氨基吡啶
3,5-二碘-4-氨基吡啶<4-氨基-3,5-二碘吡啶>
4-氨基-3,5-二碘吡啶(CAS號:98136-86-8)
4-氨基-3, 5-二碘吡啶4-AMINO-3,5-DIIODOPYRIDINE
英文別名
3,5-Diiodopyridin-4-amine4-AMINO-3,5-DIIODOPYRIDINE
3,4-diiodo-4-aminopyridine
4-Pyridinamine, 3,5-diiodo-
Pyridine,4-aMino-3,5-diiodo-
4-AMINO-3,5-DIIODOPYRIDINE ISO 9001:2015 REACH
所屬類別
醫(yī)藥中間體:碘吡啶物理化學性質
熔點135-136℃
沸點408.1±45.0 °C(Predicted)
密度2.679
儲存條件Keep in dark place,Inert atmosphere,2-8°C
酸度系數(shù)(pKa)5.42±0.24(Predicted)
形態(tài)solid
外觀White to off-white Solid
制備方法
方法1

504-24-5

98136-86-8
以4-氨基吡啶為原料合成3,5-二碘-4-氨基吡啶的一般步驟:在反應燒瓶中依次加入500 mL甲醇、3000 mL水、94.11 g(1.0 mol)4-氨基吡啶、224.10 g(1.35 mol)碘化鉀和149.80 g(0.70 mol)碘酸鉀。緩慢滴加160 mL鹽酸,控制滴加速度,滴加過程持續(xù)3小時。滴加完畢后,繼續(xù)反應1小時。隨后,滴加50 mL含有17.73 g(0.20 mol)亞氯酸鈉的水溶液。滴加完成后,通過高效液相色譜監(jiān)測反應進程,繼續(xù)反應0.5小時。反應完成后,將反應溶液用4000 mL水稀釋,然后分三次加入6000 mg三氯甲烷作為萃取劑。有機相依次用含有硫代硫酸鈉的水溶液和碳酸氫鈉水溶液洗滌,分離后,用無水硫酸鎂干燥。減壓濃縮除去溶劑,得到灰色的3,5-二碘-4-氨基吡啶粗產物。粗產物用乙醇和水的混合溶劑進行重結晶,得到318.23 g白色結晶固體,產率為92.0%。
參考文獻:
[1] Patent: CN104262242, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0030; 0031
[2] Tetrahedron Letters, 2007, vol. 48, # 11, p. 1983 - 1986