918538-05-3
918538-05-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2,4二氯吡咯并[2,1,+][1
2,4-二氯吡咯并[2,1-f][1,2,4]三嗪
2,4-二氯吡咯并[2,1-F][1,2,4]三嗪
2,4-Dichloro-pyrrolo[2,1-...
2,4-Dichloropyrrolo[1,2-f][1,2,4]triazine
2,4-Dichloropyrrolo[2,1-f][1,2,4]triazine
Pyrrolo[2,1-f][1,2,4]triazine, 2,4-dichloro-
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
![吡咯并[2,1-F][1,2,4]三嗪-2,4(1H,3H)-2-酮](/CAS/GIF/918538-04-2.gif)
918538-04-2
918538-05-3
以吡咯并[2,1-f][1,2,4]三嗪-2,4(1H,3H)-二酮為起始原料，合成2,4-二氯吡咯并[2,1-f][1,2,4]三嗪的一般步驟如下：在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，向含有二異丙基乙胺（4.5 mL）和甲苯（20 mL）的混合溶劑中加入中間體5（1.6 g，10.4 mmol）和三氯氧磷（2.94 mL）。將反應(yīng)混合物轉(zhuǎn)移至密封管中，于120℃下加熱反應(yīng)20小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物緩慢倒入冰冷卻的飽和碳酸氫鈉溶液（50 mL）中，攪拌15分鐘。用二氯甲烷（3×50 mL）萃取水相，合并有機(jī)層。有機(jī)層用飽和食鹽水（50 mL）洗滌一次，無(wú)水硫酸鎂干燥，減壓濃縮除去溶劑。粗產(chǎn)物通過(guò)硅膠柱層析純化，洗脫劑為50-100%二氯甲烷的己烷溶液梯度洗脫，得到目標(biāo)產(chǎn)物2,4-二氯吡咯并[2,1-f][1,2,4]三嗪，為淺棕色固體（1.2 g，收率86%）。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（CDCl3）和質(zhì)譜表征：1H NMR（CDCl3）：δ 6.98（1H，m），7.05（1H，m），7.86（1H，m）；MS：187（M+）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2017/219800, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0082; 0084
[2] Patent: US2007/4731, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 15
[3] Patent: US2008/9497, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 18
[4] Patent: WO2016/190847, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0343
[5] Patent: CN104974163, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0522; 0523; 0524; 0525
| 報(bào)價(jià)日期 | 產(chǎn)品編號(hào) | 產(chǎn)品名稱(chēng) | CAS號(hào) | 包裝 | 價(jià)格 |
| 2025/05/22 | XW0291853805305 | 2,4-二氯吡咯并[2,1-F][1,2,4]三嗪 | 918538-05-3 | 10G | 2476元 |
| 2025/05/22 | XW0291853805304 | 2,4-二氯吡咯并[2,1-F][1,2,4]三嗪 | 918538-05-3 | 5G | 1239元 |
| 2025/05/22 | XW0291853805303 | 2,4-二氯吡咯并[2,1-F][1,2,4]三嗪 | 918538-05-3 | 1G | 277元 |