100367-55-3
100367-55-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-PYRIDINECARBONITRILE, 5-NITRO-
6-CYANO-3-NITROPYRIDINE
5-nitropyridine-2-carbonitrile
2-Pyridinecarbonitrile,5-nitro-(9CI)
5-NITROPYRIDINE-2-CARBONITRILE,PURITY:95% MIN(HPLC)
5-Nitropicolinonitrile
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
常見(jiàn)問(wèn)題列表
4487-59-6
143-33-9
544-92-3
100367-55-3
化合物E的合成: 將氰化亞銅(I)(662 mg, 7.34 mmol)和氰化鈉(242 mg, 4.93 mmol)溶解于N,N-二甲基甲酰胺(7.5 mL)中，于150℃攪拌25分鐘。隨后，將2-溴-5-硝基吡啶(113 mg, 0.700 mmol)溶于N,N-二甲基甲酰胺(2.5 mL)的溶液(預(yù)先在100℃下完全溶解)加入上述混合物中，繼續(xù)在150℃下攪拌反應(yīng)100分鐘。反應(yīng)進(jìn)程通過(guò)TLC(展開(kāi)劑:乙酸乙酯/己烷=1:3)監(jiān)測(cè)。反應(yīng)完成后，加入10 mL 1M磷酸二氫鉀水溶液淬滅反應(yīng)，用乙酸乙酯(50 mL×3)萃取。合并有機(jī)相，依次用水(100 mL)和飽和食鹽水(100 mL)洗滌。有機(jī)層經(jīng)無(wú)水硫酸鎂干燥后過(guò)濾，減壓濃縮除去溶劑。產(chǎn)物通過(guò)快速柱色譜法純化(洗脫劑:乙酸乙酯/己烷=1:7→1:3)，得到黃色油狀物2-氰基-5-硝基吡啶E(624 mg, 4.19 mmol)，收率85%。1H NMR (300 MHz, CDCl3) δ: 9.54 (dd, 1H, J = 2.5, 0.7 Hz, Py-H), 8.68 (dd, 1H, J = 8.4, 2.5 Hz, Py-H), 7.98 (dd, 1H, J = 8.4, 0.7 Hz, Py-H)。
參考文獻(xiàn)：
[1] Journal of Medicinal Chemistry, 2008, vol. 51, # 8, p. 2400 - 2411
[2] Patent: EP2070908, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 11-12