1007-99-4
1007-99-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-氨基-4-氯-6-羥基-5-硝基嘧啶
2-AMINO-4-CHLORO-6-HYDROXY-5-NITROPYRIMIDINE
ACHNP
AKOS 92816
2-Amino-6-chloro-5-nitropyrimidin-4-ol
2-Amino-6-chloro-5-nitropyrimidin-4(5H)-one
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
1194-21-4
1007-99-4
以2-氨基-6-氯-4-羥基嘧啶為原料合成2-氨基-4-氯-5-硝基-6-羥基嘧啶的一般步驟：在40℃條件下，將2-氨基-6-氯嘧啶-4(3H)-酮（10g，68.73mmol）溶于98%硫酸（46mL）中，保持?jǐn)嚢琛ｋS后，緩慢滴加65%硝酸（9g）至上述溶液中。反應(yīng)混合物在室溫下繼續(xù)攪拌1小時(shí)。反應(yīng)完成后，將溶液小心倒入100g冰中淬滅反應(yīng)。通過過濾收集沉淀，所得濾餅在減壓烘箱中干燥，得到12g（產(chǎn)率87%）目標(biāo)產(chǎn)物2-氨基-6-氯-5-硝基嘧啶-4(3H)-酮，為黃色固體。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR（300MHz，DMSO-d6）確認(rèn)：δ7.13（1H，s），8.59（1H，s），12.16（1H，s）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Chemistry (Weinheim an der Bergstrasse, Germany), 2002, vol. 8, # 1, p. 293 - 301
[2] Patent: US4939252, 1990, A
[3] Patent: WO2009/139834, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 93-94
[4] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1985, vol. 22, # 4, p. 1035 - 1040
[5] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 1: Organic and Bio-Organic Chemistry (1972-1999), 1985, p. 1645 - 1660