100868-46-0
100868-46-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3,5-Dichloro-4-methylpyridine
Pyridine,3,5-dichloro-4-Methyl-
3,5-Dichloro-4-methylpyridine 97%
3,5-Dichloro-4-Picoline ISO 9001：2015 REACH
物理化學(xué)性質(zhì)
常見問題列表
2457-47-8
74-88-4
100868-46-0
實(shí)施例6（方案1）3,5-二氯-4-甲基吡啶（4）的制備：在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將二異丙胺（70 mL，500 mmol）溶解于無水四氫呋喃（500 mL）中，將所得溶液冷卻至-10℃并在攪拌下緩慢滴加正丁基鋰（2.5 M的己烷溶液，210 mL，525 mmol）。滴加完畢后，保持-10℃繼續(xù)攪拌30分鐘。隨后，將反應(yīng)體系進(jìn)一步冷卻至-20℃，并緩慢滴加3,5-二氯吡啶（66.6 g，450 mmol）的四氫呋喃（200 mL）溶液。滴加完成后，將反應(yīng)混合物在-10℃下攪拌30分鐘。接著，將反應(yīng)體系冷卻至-70℃，并逐滴加入碘甲烷（50 mL，1.6 mol）的四氫呋喃（100 mL）溶液。滴加完畢后，將反應(yīng)混合物緩慢升溫至室溫。反應(yīng)完成后，用去離子水（100 mL）淬滅反應(yīng)，并用乙醚（3×100 mL）萃取。合并有機(jī)層，用無水硫酸鈉（5 g）干燥，過濾后減壓濃縮至干。粗產(chǎn)物通過兩次含水乙醇重結(jié)晶，隨后用己烷重結(jié)晶，得到3,5-二氯-4-甲基吡啶（49.9 g，306 mmol，收率68%）為白色固體。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: EP2070913, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 18
[2] Patent: EP2022783, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 12
[3] Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 57, # 3, p. 793 - 816