107869-45-4
107869-45-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
(+)-10-樟腦內(nèi)磺酰亞胺
(+)-10-樟腦磺內(nèi)酰亞胺
(1R)-(+)-樟腦內(nèi)磺酰亞胺
(7R)-(+)-10,10-二甲基-3-噻吩-4-氮三環(huán)[5.2.1.01,5]十二-4-烯-3,3-二氧化物
(1R)-(+)-10,10-二甲基-3-硫雜-4-氮雜三環(huán)[5.2.1.01,5]癸-4-烯-3,3-二氧化物
(7R)-(+)-10,10-二甲基-3-硫雜-4-氮雜三環(huán)[5.2.1.01,5]癸-4-烯-3,3-二氧化物
(3AR)-(+)-4,5,6,7-四氫-8,8-二甲基-3H-3A,6-亞甲基-2,1-苯并異噻唑基-2,2-二氧化物
(1R)-(+)-CAMPHORSULFONYLIMINE
(+)-10-CAMPHORSULFONIMINE 97+%
(1R)-(+)-(10-CAMPHORSULFONYL)IMINE
(7R)-10,10-DIMETHYL-3-THIA-4-AZATRICYCLO[5.2.1.01,5]DEC-4-ENE-3,3-DIOXIDE
(7R)-(+)-10,10-DIMETHYL-3-THIA-4-AZATRICYCLO[5.2.1.01,5]DEC-4-ENE 3,3-DIOXIDE
(1R)-(+)-10,10-Dimethyl-3-thia-4-azatricyclo[5.2.1.01,5]dec-4-ene 3,3-dioxide
(7R)-(+)-10,10-DIMETHYL-5-THIA-4-AZATRICYCLO[5.2.1.0(3,7)]DEC-3-ENE-5,5-DIOXIDE
(3AR)-4,5,6,7-TETRAHYDRO-8,8-DIMETHYL-3H-3A,6-METHANO-2,1-BENZISOTHIAZOLE-2,2-DIOXIDE
(3aR,6S)-8,8-Dimethyl-4,5,6,7-tetrahydro-3H-3a,6-methanobenzo[c]isothiazole 2,2-dioxide
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
72597-34-3
107869-45-4
例1; (1R)-(+)-2,10-樟腦磺酰胺（方案3,3-1）的合成：在回流條件下，向(-)-樟腦磺酸（1.45 kg，6.25 mol）的氯仿（7 L）溶液中緩慢加入亞硫酰氯（0.896 kg，7.5 mol），歷時1小時。反應(yīng)混合物回流16小時后，使用冰浴冷卻至4℃。將冷卻的反應(yīng)混合物緩慢加入濃縮的NH4OH（15 L）中，同時控制加入速度以保持溫度低于15℃。添加完畢后，混合物在室溫下攪拌4小時。分離有機層，水層用氯仿（2×2 L）萃取。合并的有機萃取液用鹽水（4 L）洗滌，并經(jīng)MgSO4干燥。過濾后，濾液真空濃縮并干燥，得到1.2 kg（83%收率）的樟腦磺酰胺。在另一實驗中，使用145 g規(guī)模的樟腦磺酸，以二氯甲烷替代氯仿進行反應(yīng)和萃取，得到相當(dāng)?shù)漠a(chǎn)率。向樟腦磺酰胺（1.2 kg，5.2 mol）的甲苯（15 L）懸浮液中加入Amberlyst H+樹脂（150 g），混合物加熱回流4小時，同時使用Dean-Stark分水器共沸除去生成的水。反應(yīng)混合物熱過濾以除去樹脂。冷卻濾液得到白色固體，過濾收集，得到1.02 kg（92%收率）的目標(biāo)亞胺。向上述亞胺（100 g，0.47 mol）的乙醇（0.75 L）溶液中加入Raney鎳（100 g），混合物在40 psi下氫化2小時。過濾除去催化劑，濾液真空濃縮，得到產(chǎn)物3-1，為白色固體。
參考文獻：
[1] Tetrahedron, 1986, vol. 42, # 14, p. 4035 - 4044
[2] Chemical Communications, 1998, # 15, p. 1549 - 1550
[3] Journal of the American Chemical Society, 1988, vol. 110, p. 8477
[4] Patent: US2006/128789, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 7
[5] Organic Process Research and Development, 2005, vol. 9, # 2, p. 193 - 197