112110-07-3
112110-07-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3-氨基-2-三氟甲基吡啶
5-三氟甲基-3-氨基吡啶
3-三氟甲基-5-氨基吡啶
5-三氟甲氧基-3-氨基吡啶
5-(三氟甲基)吡啶-3-胺
3-Pyridinamine,5-(trifluoromethyl)
5-(TrifluoroMethyl)pyridin-3-aMine
5-(TrifluorMethyl)-3-aMinopyridine
5-(Trifluoromethyl)-3-pyridinamine
5-Trifluoromethyl-pyridin-3-ylamine
5-Trifluoromethyl-pyridin-3-ylamine ISO 9001：2015 REACH
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
常見問題列表
72587-15-6
112110-07-3
步驟Ia：將5-(三氟甲基)-2-氯-3-硝基吡啶（0.850 g，3.75 mmol）溶于甲醇（17 mL）中，加入鈀碳（800 mg，10%濕潤，0.375 mmol）。將反應(yīng)混合物置于60 psi氫氣壓和20℃條件下氫化16小時(shí)。通過LCMS監(jiān)測反應(yīng)進(jìn)程，確認(rèn)起始原料（M + H 213/215, 3:1）和羥基胺中間體完全消耗，并檢測到部分還原產(chǎn)物（M + H 163; UVmax 214, 258, 332 nm）與完全還原產(chǎn)物（M + H 169;無UV吸收）的混合物。反應(yīng)完成后，過濾反應(yīng)混合物，并用甲醇充分洗滌濾餅。將濾液真空濃縮，得到0.74 g產(chǎn)物，為HCl鹽形式。隨后，使用30 mm × 100 mm C18柱，通過制備型HPLC/MS對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行純化；流動(dòng)相為20%乙腈-水（含0.1% NH4OH），初始保持1分鐘，6分鐘內(nèi)梯度升至40%；流速為60 mL/min；檢測器設(shè)定在m/z 163；產(chǎn)物保留時(shí)間為4.4分鐘。收集含有純產(chǎn)物的餾分，合并后濃縮，得到52 mg油狀產(chǎn)物，收率為8%。1H NMR（CDCl3）δ 8.26（s, 1H）; 8.24（d, 1H）; 7.15（t, 1H）; 4.00（s, 2H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2008/79965, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 72-73
[2] Patent: US2006/4018, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 14; 35-36