33252-63-0

33252-64-1

以2-羥基-5-三氟甲基吡啶為起始原料合成2-羥基-3-硝基-5-三氟甲基吡啶的一般步驟如下：將2-羥基-5-三氟甲基吡啶（10.0 g，61.3 mmol）溶解于濃硫酸（50 mL）中，并將反應體系冷卻至0℃。在0℃下，緩慢滴加發(fā)煙硝酸（14 mL，92 mmol），滴加完畢后，保持0℃繼續(xù)攪拌反應1小時，隨后將反應溫度升至65℃，繼續(xù)攪拌反應24小時。反應完成后，將反應體系冷卻至室溫，緩慢倒入冰（300 g）中淬滅反應。隨后，緩慢加入50%氫氧化鈉水溶液（85 mL）中和反應混合物。用乙酸乙酯（4×200 mL）對水相進行多次萃取，合并所有有機相，用無水硫酸鎂干燥，過濾后減壓濃縮，得到黃色固體2-羥基-3-硝基-5-三氟甲基吡啶7.4 g，收率58%。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（CDCl3）表征：δ 8.66（s, 1H），8.29（s, 1H）。

參考文獻：

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[5] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2013, vol. 23, # 13, p. 3983 - 3987