112857-68-8
中文名稱
2,4-二氟-3-甲基苯甲酸
英文名稱
2,4-DIFLUORO-3-METHYLBENZOIC ACID
CAS
112857-68-8
分子式
C8H6F2O2
MDL 編號
MFCD03265223
分子量
172.13
MOL 文件
112857-68-8.mol
112857-68-8 結(jié)構(gòu)式
物理化學(xué)性質(zhì)
沸點(diǎn)253.1±35.0 °C(Predicted)
密度1.359±0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件Sealed in dry,Room Temperature
酸度系數(shù)(pKa)3.28±0.10(Predicted)
CAS 數(shù)據(jù)庫112857-68-8(CAS DataBase Reference)
制備方法
方法1
74-88-4
1583-58-0
112857-68-8
1. 在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，向攪拌的二異丙胺（1.7 g，16.4 mmol）的無水THF（30 mL）溶液中緩慢加入2.6 M的正丁基鋰（n-BuLi，1.1 g，16.4 mmol）溶液，保持反應(yīng)溫度在-30℃，并在該溫度下持續(xù)攪拌1小時。 2. 將反應(yīng)體系冷卻至-78℃，緩慢滴加2,4-二氟苯甲酸（1.0 g，6.3 mmol）的無水THF（10 mL）溶液，隨后加入碘甲烷（2.2 g，15.7 mmol）。 3. 將反應(yīng)混合物逐漸升溫至50℃，并在此溫度下攪拌2小時。 4. 反應(yīng)完成后，將混合物恢復(fù)至室溫，用飽和氯化銨（NH4Cl）水溶液淬滅反應(yīng)。 5. 分離水層，用乙酸乙酯（3×25 mL）萃取。合并有機(jī)相，用無水硫酸鈉（Na2SO4）干燥。 6. 減壓濃縮除去溶劑，所得粗產(chǎn)物通過硅膠柱層析純化，洗脫劑為乙酸乙酯/石油醚混合溶劑。 7. 收集目標(biāo)組分，減壓濃縮得到白色固體產(chǎn)物2,4-二氟-3-甲基苯甲酸（0.77 g，產(chǎn)率70%）。 8. 產(chǎn)物表征：質(zhì)譜（ESI）m/z: 172 [M+H]+，對應(yīng)分子式C8H6F2O2；1H NMR（400 MHz，CDCl3）δ: 2.2（s，3H），7.0（m，1H），7.9（m，1H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2010/43893, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 99-100