578-95-0

1207-69-8

以吖啶酮為原料合成9-氯吖啶的一般步驟如下：將9-吖啶酮（4.01g，21mmol）溶于磷酰氯（105mL，1.13mol）中，加入磁力攪拌子，回流反應(yīng)12小時(shí)。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)液冷卻至室溫，緩慢倒入碎冰（650g）中，并用濃氫氧化銨調(diào)節(jié)pH至弱堿性。通過(guò)過(guò)濾收集生成的淡褐色固體，用水充分洗滌，隨后在空氣中干燥24小時(shí)。采用快速柱色譜法（硅膠為固定相，洗脫劑為75%己烷、20%THF和5%三乙胺的混合溶劑）純化，得到3.97g（收率89%）目標(biāo)產(chǎn)物9-氯吖啶，為細(xì)黃色針狀晶體。經(jīng)TLC、熔點(diǎn)測(cè)定及光譜數(shù)據(jù)分析確認(rèn)，所得產(chǎn)物與方法A制備的樣品一致。

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