1211594-25-0

1211596-82-5

以4-溴-1H-吲哚-7-羧酸（5.5g，22.91mmol）為原料，將其與EDC（6.59g，34.4mmol）和HOBt（5.26g，34.4mmol）在THF（150mL）和DCM（180mL）的混合溶劑中溶解。反應(yīng)混合物在室溫下攪拌1小時以活化羧基。隨后，向反應(yīng)體系中通入NH3氣體約15分鐘，繼續(xù)在室溫下攪拌過夜以完成酰胺化反應(yīng)。反應(yīng)完成后，通過加水稀釋反應(yīng)混合物，并用DCM進行萃取。合并有機相，用鹽水洗滌，經(jīng)無水硫酸鈉干燥后濃縮，得到粗產(chǎn)物。將粗產(chǎn)物懸浮于乙醚中，過濾后得到白色固體4-溴-1H-吲哚-7-甲酰胺（5.3g，收率97%）。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR（DMSO-d6）確認(rèn)：δ 11.40（br, 1H）, 8.08（br, 1H）, 7.29-7.57（d, J = 7.6 Hz, 1H）, 7.43-7.42（m, 2H）, 7.28-7.26（d, J = 7.6 Hz, 1H）, 6.43-6.42（m, 1H）。

參考文獻：

[1] Patent: WO2014/210255, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 101

[2] Patent: WO2011/159857, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 201