129-00-0

128-63-2

以芘為原料合成1,3,6,8-四溴芘的一般步驟如下：在劇烈攪拌下，將溴（8.75 g，0.055 mol）逐滴加入到芘（2.5 g，12.3 mmol）的硝基苯（50 mL）溶液中，反應(yīng)溫度為80℃[24]。隨后，將反應(yīng)混合物加熱至120℃，并維持該溫度反應(yīng)12小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫，過濾收集固體產(chǎn)物。用乙醇（100 mL）洗滌固體，然后在真空條件下干燥，得到1,3,6,8-四溴芘（6.04 g，產(chǎn)率96%），為淺綠色固體，熔點(diǎn)超過300°C（文獻(xiàn)值：> 300°C）[21]。元素分析結(jié)果如下：實(shí)測(cè)值C，36.85；H，1.23。C16H6Br4（分子量517.84）的理論值：C，37.11；H，1.17%。該化合物在所有常見有機(jī)溶劑中的溶解度極低，因此在CDCl3中未能獲得1H NMR光譜。

參考文獻(xiàn)：

[1] Organic Letters, 2007, vol. 9, # 25, p. 5215 - 5218

[2] Journal of the American Chemical Society, 2010, vol. 132, # 12, p. 4119 - 4130

[3] Organometallics, 2017, vol. 36, # 3, p. 556 - 563

[4] European Journal of Inorganic Chemistry, 2017, vol. 2017, # 33, p. 3868 - 3877

[5] Chemistry - A European Journal, 2017, vol. 23, # 62, p. 15746 - 15758

1，3，6，8-四溴芘是一種重要的有機(jī)電致發(fā)光材料的中間體。