130312-02-6
130312-02-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
N-芐氧羰基-3-吡咯烷酮
1-CBZ-3-PYRROLIDINONE
1-N-CBZ-3-PYRROLIDINONE
1-Z-3-PYRROLIDINONE
3-OXO-1-PYRROLIDINECARBOXYLIC ACID, PHENYLMETHYL ESTER
3-OXO-PYRROLIDINE-1-CARBOXYLIC ACID BENZYL ESTER
BENZYL 3-OXOPYRROLIDINE-1-CARBOXYLATE
N-BENZYLOXYCARBONYL-3-PYRROLIDINONE
N-CBZ-3-PYRROLIDINONE
1-BENZYLOXYCARBONYL-3-PIPERIDINONE
1-N-CBZ-3-PYRROLIDINONE, 90+%
1-Carbobenzyloxy-3-pyrrolidinone, 1-Cbz-3-pyrrolidinone, 3-Oxo-1-pyrrolidinecarboxylic acid, phenylmethyl ester, 3-Oxopyrrolidine-1-carboxylic acid benzyl ester, N-Benzyloxycarbonyl-3-pyrrolidinone
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
95656-88-5
130312-02-6
以N-CBZ-3-羥基吡咯烷為原料合成N-Cbz-3-吡咯烷酮的一般步驟：將中間體6.iii（1.10 g）溶解于二氯甲烷（DCM，8 mL）中，冷卻至0℃。在攪拌下，緩慢滴加N,N-二異丙基乙胺（DIPEA，2.5 mL），隨后加入三氧化硫吡啶絡(luò)合物（1.79 g）的二甲基亞砜（DMSO，6.5 mL）溶液。反應(yīng)混合物在0℃下持續(xù)攪拌1小時(shí)，之后通過加入水（6 mL）淬滅反應(yīng)。水相用乙醚/正己烷（1:1，3 × 5 mL）混合溶劑萃取，合并有機(jī)相。有機(jī)相經(jīng)真空濃縮后，得到的殘余物用乙醚/正己烷（1:1）混合溶劑溶解，并通過硅膠柱色譜法（正己烷/乙酸乙酯，5:5）純化，得到1.05 g（96%收率）淡黃色油狀產(chǎn)物N-Cbz-3-吡咯烷酮。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（DMSO-d6；δ ppm）表征：2.48-2.61（2H，m）；3.61-3.80（4H，m）；5.09（2H，s）；7.27-7.41（5H，m）。
參考文獻(xiàn)：
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[5] Patent: WO2017/216726, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 581