13799-90-1

基本信息
2,5-二氯對苯二甲酸
2,5-二氯-1,4-苯二甲酸
RARECHEM AL BO 0524
TIMTEC-BB SBB008522
Dichloroterephthalicacid
2,5-Dichlorobenzene-1,4-dicarboxylic acid
物理化學(xué)性質(zhì)
常見問題列表

1124-05-6

13799-90-1
2,5-二氯對二甲苯為原料合成2,5-二氯對苯二甲酸的一般步驟:在250mL圓底燒瓶中加入5g(0.028mol)2,5-二氯對二甲苯、26g(0.165mol)高錳酸鉀、80mL吡啶和20mL去離子水。將反應(yīng)混合物加熱至100℃并攪拌12小時(shí)。趁熱過濾除去棕色錳氧化物,隨后用100mL去離子水將棕色固體重新漿化兩次。合并濾液,通過減壓蒸餾除去溶劑。所得淡黃色糖漿狀液體用鹽酸酸化至pH=1。通過玻璃砂芯漏斗過濾收集白色固體,并于50℃真空烘箱中干燥過夜。產(chǎn)率:53-87%。 合成2,5-二-(對甲苯甲酸)-對苯二甲酸的一般步驟:在配備氬氣入口和磁力攪拌器的三頸圓底燒瓶中加入23.19g(0.216mol)對甲苯胺、3.6g(0.014mol)2,5-二氯對苯二甲酸、4.6g(0.033mol)無水K2CO3、0.060g(0.00033mol)無水乙酸銅(II)、0.750g(0.0045mol)碘化鉀、16.8g(0.271mol)乙二醇和3.8g(0.211mol)去離子水。在氬氣保護(hù)下,將混合物加熱至130℃并維持12小時(shí)。反應(yīng)完成后,冷卻至室溫,并用50mL去離子水稀釋。在攪拌下加入鹽酸調(diào)節(jié)pH至1。通過玻璃砂芯漏斗過濾得到深色固體。將固體溶解于含3mL氫氧化銨和250mL去離子水的pH7溶液中,過濾除去未溶解的固體。所得黃綠色溶液用乙酸酸化至pH=3。酸化后,形成深棕色固體,通過玻璃砂芯漏斗過濾,并于100℃真空烘箱中干燥過夜。產(chǎn)率:31%。 合成喹吖啶酮PR122納米顆粒的一般步驟:在裝有磁力攪拌棒的250mL圓底燒瓶中加入15g多磷酸和1g 2,5-二-(對甲苯胺基)-對苯二甲酸粉末。將混合物加熱至160℃并維持2小時(shí),反應(yīng)過程中出現(xiàn)深紫紅色。反應(yīng)完成后,冷卻至室溫,并用80mL濃硫酸稀釋。將所得溶液轉(zhuǎn)移至滴液漏斗中,在攪拌下緩慢滴加到含有100mL N-甲基-2-吡咯烷酮和1.96g(0.002mol)SPAN 85的樹脂釜中,滴加過程中溫度控制在45℃以下。滴加完畢后,室溫下繼續(xù)攪拌30分鐘,隨后通過玻璃砂芯漏斗過濾。將所得固體依次用300mL異丙醇和300mL去離子水重新漿化,每次均通過玻璃砂芯漏斗過濾。最后,將產(chǎn)物冷凍干燥48小時(shí)。產(chǎn)率:50%(D50 = 100 ± 1.4nm,GSD = 1.71 ± 0.04)。透射電子顯微鏡觀察顯示,顆粒形態(tài)為規(guī)則形狀的薄圓形薄片,尺寸范圍約為50至100nm。
參考文獻(xiàn):
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[5] J. Appl. Chem. USSR (Engl. Transl.), 1990, vol. 63, # 2.2, p. 445 - 448