93249-62-8

74-88-4

145742-65-0

（步驟1）向25 mL圓底燒瓶中加入1.0 g（4.85 mmol）5-(三氟甲氧基)水楊醛、8 mL二甲基甲酰胺（DMF）和738 mg（5.34 mmol）碳酸鉀，將混合物在室溫下攪拌30分鐘。隨后，在冰浴冷卻條件下，向反應(yīng)體系中緩慢滴加758 mg（5.34 mmol）碘甲烷溶于2 mL DMF的溶液。滴加完畢后，繼續(xù)在冰浴條件下攪拌1小時(shí)，然后撤去冰浴，讓反應(yīng)混合物在室溫下攪拌19小時(shí)。反應(yīng)完成后，向混合物中加入20 mL乙酸乙酯和20 mL水，充分搖動(dòng)后分離有機(jī)層。水層用20 mL乙酸乙酯再次萃取，合并所有有機(jī)層。有機(jī)相依次用20 mL水洗滌兩次，再用20 mL飽和食鹽水洗滌兩次。最后，有機(jī)層用無水硫酸鎂干燥，過濾后減壓濃縮，得到1.0 g 2-甲氧基-5-(三氟甲氧基)苯甲醛，產(chǎn)率為93%。產(chǎn)物經(jīng)1H-NMR（CDCl3）表征：δ 3.96（s, 3H）, 7.02（d, 1H, J = 8.8 Hz）, 7.41（d, 1H, J = 9.2 Hz）, 7.69（s, 1H）, 10.44（s, 1H）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: EP1460062, 2004, A1. Location in patent: Page 70