24424-99-5

4023-02-3

152120-61-1

一般步驟：在室溫下，將1H-吡唑-1-甲脒鹽酸鹽（9.0g，61.5mmol，1.0當(dāng)量）和9.0mL水加入至二碳酸二叔丁酯（13.4g，61.5mmol）的丙酮（45mL）溶液中。隨后，緩慢滴加K2CO3（4.24g，30.6mmol，0.5當(dāng)量）的水（12.0mL）溶液，滴加時(shí)間為30分鐘。反應(yīng)2小時(shí)后，補(bǔ)充加入二碳酸二叔丁酯（1.35g，6mmol，0.1當(dāng)量），并將反應(yīng)混合物攪拌過夜。反應(yīng)完成后，通過減壓蒸餾除去丙酮。將所得白色固體溶解于30.0mL水中，并在0℃下攪拌30分鐘。過濾收集沉淀的叔丁基（亞氨基（1H-吡唑-1-基）甲基）氨基甲酸酯，依次用水和己烷洗滌，最后真空干燥，得到無(wú)色固體N-Boc-1H-吡唑-1-甲脒（11.37g，收率88%）。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（CDCl3, 400MHz）表征：δ9.06（brs, 1H），8.45（d, J = 3.2Hz, 1H），7.67（d, J = 0.8Hz, 1H），7.59（brs, 1H），6.39（dd, J = 2.8, 1.6Hz, 1H），1.54（s, 9H）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Tetrahedron Letters, 2007, vol. 48, # 13, p. 2357 - 2359

[2] Organic and Biomolecular Chemistry, 2013, vol. 11, # 24, p. 3943 - 3948

[3] Patent: WO2015/147950, 2015, A2. Location in patent: Page/Page column 38

[4] Patent: US2013/79324, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0827; 0828

[5] Tetrahedron Letters, 1993, vol. 34, # 21, p. 3389 - 3392