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1-甲基環(huán)丙烷甲酰胺的合成步驟如下： 1. 在1-L四頸燒瓶中，配備磁力攪拌器、加料漏斗和連接至水洗滌器的氮?dú)馊肟?，加?7.7重量%的1-甲基環(huán)丙烷羧酸的甲苯溶液（185.66 g溶液，約含144.24 g 1-甲基環(huán)丙烷羧酸，1.44 mol）及額外甲苯（42 mL）。 2. 將溶液加熱至45℃，并在1小時(shí)內(nèi)緩慢滴加亞硫酰氯（116 mL，1.58 mol，1.1當(dāng)量）。滴加過程中觀察到氣體逸出和溫和的吸熱現(xiàn)象。 3. 滴加完畢后，將反應(yīng)混合物升溫至80℃，維持5小時(shí)，直至GC分析顯示1-甲基環(huán)丙烷羧酸完全消耗。 4. 在另一2-L三頸燒瓶中，配備機(jī)械攪拌器和加料漏斗，加入28%氫氧化銨溶液（390 mL，5.76 mol，4當(dāng)量）。 5. 將上述亞硫酰氯處理后的反應(yīng)混合物轉(zhuǎn)移至加料漏斗中，并用少量甲苯洗滌原反應(yīng)瓶。 6. 將氫氧化銨溶液置于冰-丙酮浴中冷卻，并在1小時(shí)內(nèi)緩慢加入加料漏斗中的內(nèi)容物，控制反應(yīng)溫度不超過25℃。 7. 加料完成后，將混合物進(jìn)一步冷卻至0-5℃，并在冰水浴中保持1小時(shí)。 8. 過濾收集沉淀的1-甲基環(huán)丙烷甲酰胺，用冰水洗滌，空氣干燥，得到白色固體產(chǎn)物119.4 g（收率84%），熔點(diǎn)為144-145℃。 1H NMR (DMSO) δ: 7.03 (bs, 1H), 6.83 (bs, 1H), 1.19 (s, 3H), 0.89 (m, 2H), 0.45 (m, 2H)。

參考文獻(xiàn)：

[1] Journal of the American Chemical Society, 1961, vol. 83, p. 2719 - 2724

[2] Journal of Organic Chemistry, 1989, vol. 54, # 8, p. 1815 - 1820

[3] Patent: US2002/16493, 2002, A1

[4] Patent: US2012/22039, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 64

[5] Patent: US2014/275080, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0385