166266-19-9
166266-19-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-胺基-3-甲基-5-碘吡啶
2-氨基-5-碘-3-甲基吡啶,95%
2-AMINO-5-IODO-3-PICOLINE
5-IODO-3-METHYL-2-PYRIDINAMINE
5-IODO-3-METHYLPYRIDIN-2-AMINE
5-IODO-3-METHYL-PYRIDIN-2-YLAMINE
AKOS BB-8252
ART-CHEM-BB B025286
ASISCHEM X20904
2-amino-3-methyl-5-iodopyridine
5-Iodo-3-methylpyridin-2-amine, 2-Amino-5-iodo-3-picoline
2-AMINO-3-METHYL-5-IODOPYRIDINE 98%
5-iodo-3-methyl-2-pyridinylamine
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
常見問題列表
3430-21-5
166266-19-9
以2-氨基-3-甲基-5-溴吡啶為原料合成2-氨基-3-甲基-5-碘吡啶的一般步驟：在二惡烷（10mL）中加入5-溴-3-甲基吡啶-2-胺（2g，10.6mmol）、碘化鈉（3.2g，21.4mmol）和碘化銅（0.190g，1.06mmol），將溶液脫氣后加入四甲基乙烷-1,2-二胺（0.803mL，1.06mmol）。將混合物在110℃下加熱過夜。反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，加入水，用乙酸乙酯萃取粗產(chǎn)物。通過柱色譜法純化殘余物，得到5-碘-3-甲基吡啶-2-胺，為米色固體（2.3g，收率93%）。類似于實(shí)施例40中描述的程序，將6-氟-7-（甲氨基）-2,3-二氫苯并[e][1,3]惡嗪-4-酮（0.100g，0.51mmol）與5-碘-3-甲基吡啶-2-胺（0.119g，0.53mmol）反應(yīng)，經(jīng)反相HPLC純化后得到純的3-（6-氨基吡啶-3-基）-6-氟-7-（甲基氨基）-2,3-二氫苯并[e][1,3]惡嗪-4-酮（0.020g，收率13%）。ES-MS（M + H）+ = 303。按照實(shí)施例5中描述的磺酰脲形成方法，將3-（6-氨基-5-甲基吡啶-3-基）-6-氟-7-（甲基氨基）-2,3-二氫苯并[e][1,3]惡嗪-4-酮（0.010g，0.034mmol）與（5-氯-噻吩-2-磺?；?氨基甲酸乙酯（0.048g，0.166mmol）偶聯(lián)，得到1-（5-氯噻吩-2-基磺酰基）-3-（5-（6-氟-7-（甲基氨基）-4-氧代-2H-苯并[e][1,3]惡嗪-3（4H）-基）-3-甲基吡啶-2-基）尿素（0.016g，收率85%）。RP-HPLC保留時(shí)間：2.7分鐘；ES-MS（M + H）+ = 526.0；1H-NMR（DMSO-d6）δ（ppm）：2.2（s，3H），2.8（s，3H），5.6（s，2H），6.2（d，1H），6.8（bs，1H），7.2（s，1H），7.4（d，1H），7.6（s，1H），7.8（d，1H），8.2（d，1H），9.6（bs，1H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2006/69093, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 23