167145-13-3
167145-13-3 結構式
基本信息
Phenol, 2-[2-(3-methoxyphenyl)ethyl]-
物理化學性質
制備方法
1072930-86-9
167145-13-3
(1) 檢查高壓反應器的冷卻系統(tǒng)與真空系統(tǒng)，確保設備完好。進行0.3 MPa氮氣壓力測試，持續(xù)1小時，要求壓降小于0.05 MPa；(2) 確認高壓釜狀態(tài)正常后，加入400 g工業(yè)乙醇和36 g (0.114 mol) 1-(芐氧基)-2-(3-甲氧基苯乙烯基)苯。啟動攪拌，加入5 g (0.0035 mol) 鈀碳催化劑。開啟氫氣瓶閥門，控制管道壓力低于0.3 MPa，用氫氣置換氮氣，重復此過程三次；(3) 將高壓釜內氫氣壓力增至0.3 MPa，關閉氫氣閥門。啟動攪拌并加熱（油浴或水?。?，當反應溫度達到約30℃時，觀察到壓力下降，表明加氫反應開始；(4) 維持反應溫度在30℃左右，氫氣壓力在0.1-0.3 MPa范圍內。記錄每次充氫前后的壓力及反應溫度與時間；(5) 反應進行2小時后，壓降減緩，反應基本停止。保持0.3 MPa氫氣壓力和30℃反應條件1小時，若壓降小于0.01 MPa，則認為反應完成。反應結束后，將反應混合物過濾（使用布氏漏斗和快速定性濾紙）以去除鈀碳催化劑。在常壓下濃縮乙醇，直至剩余約90 mL。自然冷卻后得到26 g灰白色固體，HPLC純度為97.79%，熔點為50.2~52.4℃，產率為98.4%。
參考文獻：
[1] Patent: CN107324979, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0040; 0077; 0090-0096
[2] Chinese Chemical Letters, 2010, vol. 21, # 3, p. 287 - 289
[3] Patent: CN105906486, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0008; 0013