4468-59-1

100-39-0

1700-29-4

根據(jù)Imbri等人的改進(jìn)方法，以4-羥基-3-甲氧基苯基乙腈（1.08 g, 6.60 mmol, 1.0當(dāng)量）和溴化芐（1.24 g, 7.26 mmol, 1.1當(dāng)量）為原料，在丙酮（14 mL）中反應(yīng)制備4-苯甲氧基-3-甲氧基苯基乙腈。首先，向4-羥基-3-甲氧基苯基乙腈的丙酮溶液中加入K2CO3（1.10 g, 7.92 mmol, 1.2當(dāng)量），攪拌懸浮液10分鐘。隨后，通過注射器緩慢滴加溴化芐。將反應(yīng)混合物加熱至回流狀態(tài)，持續(xù)反應(yīng)4小時(shí)。反應(yīng)完成后，通過抽濾分離懸浮液，并用丙酮（10 mL）洗滌沉淀的固體。濾液經(jīng)減壓濃縮后，用二氯甲烷（DCM, 50 mL）稀釋。有機(jī)層依次用2N NaOH（30 mL）和鹽水（30 mL）洗滌，然后用Na2SO4干燥。最后，通過真空除去溶劑，得到目標(biāo)產(chǎn)物4-苯甲氧基-3-甲氧基苯基乙腈，為黃色固體（1.67 g, 6.59 mmol, 定量收率）。產(chǎn)物的薄層色譜（TLC）Rf值為0.43（環(huán)己烷/乙酸乙酯，2:1）。熔點(diǎn)為65-66℃。核磁共振氫譜（1H NMR, 400 MHz, CDCl3）和碳譜（13C NMR, 100.6 MHz, CDCl3）數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)報(bào)道一致，確認(rèn)了產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)。

參考文獻(xiàn)：

[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2017, vol. 25, # 22, p. 6137 - 6148

[2] Chemistry - A European Journal, 2013, vol. 19, # 45, p. 15080 - 15083