17332-11-5
17332-11-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-溴-4-甲氧基苯酚
2-BROMO-4-METHOXYPHENOL
2-bromo-4-methoxylphenol
3-Bromo-4-hydroxyanisole
2-Bromo-4-methoxyphenol ,98%
4-Methoxy-2-bromophenol
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
150-76-5
17332-11-5
以對羥基苯甲醚為原料合成2-溴-4-甲氧基苯酚的一般步驟：在0℃下，將2.6 mL（100 mMol）溴溶于10 mL二硫化碳中的溶液緩慢滴加到12.4 g（100 mMol）4-甲氧基苯酚溶于20 mL二硫化碳的溶液中。保持反應(yīng)溫度在30℃。30分鐘后，再逐滴加入1 mL溴溶于10 mL二硫化碳的溶液。反應(yīng)完成后，將混合物減壓濃縮。將殘余物溶解于乙醚中，依次用100 mL水和100 mL飽和氯化鈉水溶液洗滌。有機相用硫酸鎂干燥后，減壓濃縮。殘余物通過硅膠柱色譜純化，使用含0至20%乙酸乙酯的己烷梯度洗脫。合并含有目標(biāo)產(chǎn)物的餾分，減壓濃縮后得到11.6 g（57%產(chǎn)率）的2-溴-4-甲氧基苯酚，為結(jié)晶固體。1H-NMR（CDCl3）：δ7.0（d，1H），6.95（d，1H），6.8（dd，1H），5.15（s，1H），3.75（s，3H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Organic Letters, 2004, vol. 6, # 4, p. 457 - 460
[2] Synthetic Communications, 2007, vol. 37, # 2, p. 323 - 328
[3] Chemistry - A European Journal, 2012, vol. 18, # 11, p. 3286 - 3291
[4] Chemical Communications, 2012, vol. 48, # 52, p. 6577 - 6579
[5] Patent: WO2013/97224, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 72