183802-98-4
183802-98-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
5-溴-2-氯苯酚
5-溴-2-氯苯酚, 98+%
2-chloro-5-bromophenol
2-ch1oro-5-bromophenol
5-Bromo-2-chlorophenol, 98+%
物理化學性質(zhì)
制備方法
16817-43-9
183802-98-4
以5-溴-2-氯苯甲醚為原料合成5-溴-2-氯苯酚的一般步驟：在0-5℃的攪拌條件下，將BBr3（8.2 mL，84.9 mmol）緩慢滴加到5-溴-2-氯苯甲醚（18.26 g，82.4 mmol）的二氯甲烷（45 mL）溶液中。反應混合物在室溫下持續(xù)攪拌4小時。反應完成后，將混合物小心倒入預先冷卻的2N NaOH/冰混合物中，并用叔丁基甲基醚（TBME）洗滌兩次。水相用2N HCl酸化至pH值適宜后，再次用TBME萃取兩次。合并所有有機相，用無水Na2SO4干燥，隨后在減壓下蒸發(fā)溶劑，得到目標產(chǎn)物5-溴-2-氯苯酚，為無色晶體（16.35 g，收率95%）。產(chǎn)物經(jīng)1H-NMR（400 MHz，DMSO-d6）和質(zhì)譜（ES+）分析確認：1H-NMR δ（ppm）：6.97（dd，1H），7.09（d，1H），7.26（d，1H），10.65（bs，1H，OH）；MS（m/z）ES+：210（15），208（70，M+），206（50），179（20），177（15），63（100）。
參考文獻：
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