2243-47-2

20442-79-9

以3-氨基聯(lián)苯為原料合成3-碘聯(lián)苯的一般步驟如下：向10升反應(yīng)器中加入775毫升濃鹽酸。隨后加入775毫升水和775克冰，并將125克（0.740摩爾）間氨基聯(lián)苯懸浮于其中。在保持反應(yīng)溫度低于0℃的條件下，于30分鐘內(nèi)緩慢滴加750毫升含有56.3克（0.816摩爾）亞硝酸鈉的水溶液，并在該溫度下繼續(xù)攪拌50分鐘。在所得重氮鹽水溶液中，保持溫度低于0℃，于1小時(shí)內(nèi)緩慢滴加1250毫升含有185克（1.12摩爾）碘化鉀的水溶液。滴加完畢后，在該溫度下繼續(xù)攪拌1小時(shí)，隨后在室溫下攪拌2小時(shí)。反應(yīng)完成后，用乙酸乙酯萃取反應(yīng)混合物。有機(jī)層用水洗滌后，用硫酸鎂干燥，隨后通過蒸餾除去溶劑，得到粗產(chǎn)物。另進(jìn)行一批相同規(guī)模的反應(yīng)。將兩批反應(yīng)得到的粗產(chǎn)物合并，通過硅膠柱層析，使用正己烷作為洗脫劑進(jìn)行純化，最終得到297克間碘聯(lián)苯（兩批合并產(chǎn)率為71.7%）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Organic Letters, 2014, vol. 16, # 6, p. 1594 - 1597

[2] Patent: EP666298, 1995, A2

[3] Journal of the Chemical Society, 1931, p. 1111,1112

[4] Journal of the American Chemical Society, 1946, vol. 68, p. 1663

[5] Bulletin of the Chemical Society of Japan, 1975, vol. 48, p. 1868 - 1874