22282-99-1
22282-99-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-溴-2-甲基吡啶
2-甲基-4-溴吡啶鹽酸鹽
4-溴甲基吡啶
4-溴-2-甲基吡啶,97%
4-BROMO-2-METHYLPYRIDINE
4-BROMO-2-METHYL-PYRIDINE HYDROCHLORIDE
4-BROMO-2-METHYL-PYRIDINIUM, CHLORIDE
4-BROMO-2-PICOLINE
4-BROMO-2-PICOLINE HCL
4-BROMO-METHYL-PYRIDINE
CHEMBRDG-BB 4014101
2-Methyl-4-Bromopyridine HCl
4-BROMO-2-METHYLPYRIDINE 98%
4-BROMO-2-PICOLINE 4-BROMO-2-METHYLPYRIDINE
4-BROMO-2-METHYLPYRIDINE (4-BROMO-2-PICOLINE)
物理化學性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
18437-58-6
22282-99-1
以2-甲基-4-氨基吡啶（152）（10.1 g，93.4 mmol）為原料，在-10℃下將其溶于48%氫溴酸水溶液（165 mL）中，攪拌形成溶液。在0.5小時內(nèi)，向此溶液中滴加預(yù)冷至0℃的亞硝酸鈉（7.04 g，0.102 mol）水溶液（165 mL）。滴加完畢后，將反應(yīng)混合物緩慢升溫至室溫，并繼續(xù)攪拌16小時。反應(yīng)完成后，用4M氫氧化鈉溶液（400 mL）稀釋反應(yīng)混合物，隨后用叔丁基甲基醚（TBME）進行萃取。合并所有TBME相，用無水硫酸鎂干燥，最后在真空下濃縮，得到目標產(chǎn)物4-溴-2-甲基吡啶（153）。產(chǎn)量：14.8 g（收率92%）。LC/MS分析：保留時間0.57分鐘，質(zhì)譜（ES+）m/z 172, 174（[M+H]+）。
參考文獻：
[1] Patent: WO2008/57497, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 292
[2] Patent: WO2007/89669, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 203-204
[3] Patent: WO2008/57469, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 292
[4] Patent: WO2008/57468, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 292
[5] Patent: WO2004/14913, 2004, A2. Location in patent: Page 81-82
常見問題列表
4-溴-2-甲基吡啶為吡啶類有機物，主要用作醫(yī)藥中間體。通過鈉或鎳還原偶聯(lián)、側(cè)鏈氧化和酯化反應(yīng)合成冠酯聯(lián)吡啶的起始原料。