2420-16-8
2420-16-8 結構式
基本信息
-氯-4-羥基苯甲醛
3-氯-4-羥基苯甲醛, 99+%
3-CHLORO-4-HYDROXYBENZALDEHYDE
AKOS B028967
TIMTEC-BB SBB004014
TIMTEC-BB SBB005887
Benzaldehyde, 3-chloro-4-hydroxy-
3-CHLORO-4-HYROXYBENZALDEHYDE
3-Chloro-4-hydroxybenzaldehyde 98%
3-Chloro-4-hydroxybenzaldehyde, 99+%
物理化學性質(zhì)
制備方法
123-08-0
2420-16-8
以4-羥基苯甲醛為原料合成3-氯-4-羥基苯甲醛的一般步驟如下：將N-氯代琥珀酰亞胺（1.1g，8.18mmol）加入到4-羥基苯甲醛（1.0g，8.18mmol）溶解于10ml氯仿的溶液中。將反應混合物在50℃下加熱攪拌15小時。反應完成后，冷卻至室溫，減壓濃縮除去溶劑。將殘余物溶解于25ml乙酸乙酯中，依次用水和飽和食鹽水洗滌，有機相用無水硫酸鈉干燥。過濾后，減壓濃縮得到粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜純化，以12%乙酸乙酯的己烷溶液為洗脫劑，最終得到1.1g（產(chǎn)率86%）的3-氯-4-羥基苯甲醛。1H-NMR（400MHz，CDCl3）δ（ppm）：9.840（s，1H），7.898-7.894（d，1H，J = 1.6Hz），7.749-7.724（dd，1H，J = 8.4Hz），7.164-7.143（d，1H，J = 8.4Hz），6.288（s，1H）。
參考文獻：
[1] Tetrahedron Letters, 1994, vol. 35, # 28, p. 5043 - 5046
[2] Patent: WO2010/127212, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 35
[3] Patent: WO2010/127208, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 55
[4] Tetrahedron Asymmetry, 1997, vol. 8, # 24, p. 4003 - 4006
[5] Synthetic Communications, 2012, vol. 42, # 24, p. 3655 - 3663,9