25603-67-2

基本信息
9-苯基-9-芴醇
9-苯基-9-羥基芴
9-PHENYL-9-FLUORENOL
9-PHENYL-9H-FLUOREN-9-OL
TIMTEC-BB SBB008181
9H-Fluoren-9-ol, 9-phenyl-
9-phenyl-9H-9-fluorenol
9-Phenylfluorenol.
9-Phenyl-9-hydroxy-9H-fluorene
物理化學(xué)性質(zhì)
常見問題列表

108-86-1

486-25-9

25603-67-2
1. 將溴苯(37.7 g,0.24 mol)與200 mL THF(四氫呋喃)混合均勻,裝入壓力平衡滴液漏斗中。 2. 在氮?dú)獗Wo(hù)下,向1 L三口燒瓶中加入鎂屑(6.1 g,0.25 mol),并在55-60℃下預(yù)熱。 3. 取20 mL上述溴苯/THF混合液,緩慢滴加至反應(yīng)瓶中作為格氏反應(yīng)引發(fā)劑,維持溫度在55-60℃,反應(yīng)0.5小時(shí)。 4. 將剩余溴苯/THF混合液緩慢滴加至反應(yīng)體系中,保持溫度在55-60℃,攪拌反應(yīng)2小時(shí)。 5. 將9-芴酮(36.0 g,0.20 mol)溶于100 mL THF中,緩慢滴加至上述反應(yīng)體系,滴加時(shí)間控制在0.5小時(shí)。 6. 滴加完畢后,繼續(xù)在55-60℃下攪拌反應(yīng)2小時(shí)。 7. 反應(yīng)完成后,向反應(yīng)體系中加入200 mL 2.5 mol/L的氯化銨水溶液淬滅反應(yīng)。 8. 靜置分層后,分離有機(jī)相,用去離子水洗滌。 9. 減壓蒸餾除去溶劑,所得粗產(chǎn)物用甲苯或乙醇重結(jié)晶,得到淡黃色固體9-苯基-9-芴醇,產(chǎn)率為88%。
參考文獻(xiàn):
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