26452-81-3
26452-81-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
6-CHLORO-4-PYRIMIDINYL METHYL ETHER
Pyrimidine, 4-chloro-6-methoxy- (6CI,8CI,9CI)
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
67-56-1
1193-21-1
26452-81-3
A) 在氮氣保護下，將甲醇（5.4 mL）緩慢滴加至含有60%氫化鈉（8.05 g）的四氫呋喃（THF，200 mL）懸浮液中，保持反應(yīng)溫度為0℃。隨后，在0℃下向反應(yīng)體系中加入4,6-二氯嘧啶（20.0 g）的THF（45 mL）溶液，繼續(xù)在0℃下攪拌反應(yīng)1小時。反應(yīng)完成后，在0℃下向反應(yīng)混合物中緩慢加入1N鹽酸進行中和，隨后用乙酸乙酯萃取反應(yīng)產(chǎn)物。有機相依次用水和飽和食鹽水洗滌，并用無水硫酸鎂干燥。減壓濃縮去除溶劑，殘余物通過己烷重結(jié)晶，得到目標(biāo)產(chǎn)物4-氯-6-甲氧基嘧啶（10.2 g），為淺黃色晶體。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（300 MHz，DMSO-d6）表征：δ 3.96（3H，s），7.19（1H，s），8.69（1H，s）。
參考文獻：
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[3] Patent: US2013/143870, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0267; 0268; 0269
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[5] Patent: US2013/158038, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0134; 0135