591-20-8

75-03-6

2655-84-7

合成3-乙氧基溴苯的一般步驟：將氫化鈉（18.4 g，60%油分散體，460 mmol）懸浮于1000 mL DMF中，并將混合物冷卻至0℃。將3-溴苯酚（72 g，419 mmol）置于滴液漏斗中，使用熱風(fēng)槍加熱使其熔化后，逐滴加入冷卻的氫化鈉懸浮液中。滴加完畢后，將反應(yīng)混合物在0℃下繼續(xù)攪拌30分鐘。隨后，緩慢滴加碘乙烷（40 mL，78 g，503 mmol），并將混合物攪拌12小時，期間允許其自然升溫至室溫。反應(yīng)完成后，小心加入水（1000 mL）以淬滅反應(yīng)，然后用乙酸乙酯（4×500 mL）進行萃取。合并有機層，用水（8×200 mL）洗滌，無水硫酸鈉干燥，過濾后濃縮。殘余物在減壓下蒸餾，收集沸點高于120℃的餾分，得到70 g目標產(chǎn)物3-乙氧基溴苯，收率為84%。產(chǎn)物密度為1.47 g/mL。

參考文獻：

[1] Patent: US5914329, 1999, A

[2] Patent: EP944611, 2004, B1. Location in patent: Page 6-7

[3] Patent: US2018/290997, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0209