2770-11-8
2770-11-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-(4-氯苯氧)苯胺
2-(4-氯苯氧基)苯胺
2-氨基-4'-氯二苯基醚
AMOXAPINE IMPURITY 2
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
39145-47-6
2770-11-8
以1-(4-氯苯氧基)-2-硝基苯為原料合成4'-氯-2-氨基-二苯醚的一般步驟：將可商購的鐵粉（3.18g，57.28mmol）和氯化銨（383mg，7.15mmol）在乙醇（45mL）和水（8mL）中的混合物回流。向此混合物中加入1-(4-氯苯氧基)-2-硝基苯（AMR01028,2.2g，8.81mmol），并將所得混合物在回流下攪拌1小時(shí)。反應(yīng)完成后，除去溶劑，將殘余物稀釋于碳酸氫鈉水溶液（40mL）中，并用二氯甲烷（3×20mL）萃取。合并有機(jī)層，用無水硫酸鎂干燥，過濾后蒸發(fā)溶劑，得到4'-氯-2-氨基-二苯醚（AMR01029,1.50g，78％），為無色油狀物，無需進(jìn)一步純化即可用于下一步驟。薄層色譜（TLC）Rf值為0.53（展開劑：二氯甲烷）。1H NMR（270MHz，CDCl3）數(shù)據(jù)：δ 3.77（2H，寬單峰，NH2），6.71（1H，多重峰），6.83（2H，多重峰），6.89（2H，AA'BB'系統(tǒng)），6.99（1H，多重峰），7.25（2H，AA'BB'系統(tǒng)）。
參考文獻(xiàn)：
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