2972-52-3

基本信息
2,4-二氯-5-嘧啶碳酰氯
2,4-Dichloro-5-pyrimidinecarbonylchloride
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法

23945-44-0

2972-52-3
以脲嘧啶-5-羧酸為原料合成2,4-二氯-5-嘧啶甲酰氯的一般步驟如下: 9.1 2,4-二羥基嘧啶-5-羰基氯的制備 在250 mL圓底燒瓶中,于氮?dú)獗Wo(hù)下,將10.0 g (64.0 mmol) 2,4-二羥基嘧啶-5-羧酸溶解于46 mL (500.0 mmol) 三氯氧磷(POCl3)中。通過冰浴將反應(yīng)混合物冷卻至0°C,隨后分批加入47.7 g (230 mmol) 五氯化磷(PCl5)。將反應(yīng)液加熱回流攪拌16小時(shí)。反應(yīng)完成后,減壓蒸餾除去溶劑。將殘余物溶于100 mL甲苯中并研磨,隨后過濾。此操作重復(fù)三次后,減壓蒸發(fā)濾液,得到13.5 g (64.0 mmol) 黃色油狀產(chǎn)物2,4-二氯-5-嘧啶甲酰氯,直接用于下一步反應(yīng)。產(chǎn)率=100%。
參考文獻(xiàn):
[1] Patent: US2011/251194, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 21
[2] Patent: US2010/222319, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 18
[3] Patent: WO2015/21149, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 56; 57
[4] Journal of Medicinal Chemistry, 2015, vol. 58, # 6, p. 2746 - 2763
[5] Patent: WO2015/48662, 2015, A2. Location in patent: Page/Page column 55