2973-50-4

基本信息
鄰氨基苯乙腈
2-AMINOPHENYLACETONITRILE
O-AMINOPHENYLACETONITRILE
2-AMINOBENZYL CYANIDE / 2-AMINOPHENYLACETONITRILE
2-(Cyanomethyl)aniline
2-Aminobenzeneacetonitrile
o-Aminobenzyl cyanide
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法

610-66-2

2973-50-4
以2-硝基苯基乙腈為原料合成鄰氨基苯基乙腈的一般步驟:將2-硝基苯基乙腈(30g,185mmol)和10%鈀/碳催化劑(2g)懸浮于乙酸(450mL)中。將懸浮液轉(zhuǎn)移至Parr氫化裝置中,在30psi氫氣壓和室溫條件下氫化反應(yīng)2小時(shí)。反應(yīng)完成后,將反應(yīng)混合物通過Celite墊過濾以去除催化劑。濾液在減壓下濃縮至干。將所得殘余物溶解于乙酸乙酯(250mL)中,依次用水(2×100mL)和飽和氯化鈉溶液(50mL)洗滌。有機(jī)相用無水硫酸鈉干燥后,過濾并濃縮。粗產(chǎn)物通過柱色譜法(100-200目硅膠)純化,以8%乙酸乙酯的石油醚溶液為洗脫劑,得到鄰氨基苯基乙腈(13.5g,收率55%),為白色固體。1H NMR(CDCl3)δppm:7.3-7.1(m,2H),6.9-6.7(m,2H),3.7(br,2H),3.5(s,2H)。
參考文獻(xiàn):
[1] Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 1983, vol. 31, # 10, p. 3424 - 3445
[2] Patent: US2011/111046, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 17
[3] Patent: WO2011/58473, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 34; 35
[4] Tetrahedron Letters, 2006, vol. 47, # 2, p. 159 - 162
[5] Journal of the American Chemical Society, 1950, vol. 72, p. 3047,3049