31161-46-3
31161-46-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-BROMO-5-BENZOYLTHIOPHENE
(5-BROMOTHIEN-2-YL)(PHENYL)METHANONE
2-BROMO-5-BENZOYLTHIOPHENE 98.0%MIN
2-Bromo-5-benzoylthiophene ,98%
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
1003-09-4
98-88-4
31161-46-3
在劇烈攪拌下，于10分鐘內(nèi)將氯化鋁（5.34g，40.0mmol）分批加入含有苯甲酰氯（2.81g，20.0mmol）和2-溴噻吩（3.42g，21.0mmol）的二硫化碳（120mL）溶液中。反應(yīng)混合物在室溫下繼續(xù)磁力攪拌2.5小時(shí)。反應(yīng)完成后，用100mL 1M鹽酸水溶液淬滅反應(yīng)。分離有機(jī)相，水相用二硫化碳（3×50mL）萃取。合并有機(jī)相，用水（3×100mL）洗滌，隨后用無水硫酸鎂干燥。過濾后，有機(jī)相在減壓下濃縮，殘余物通過硅膠柱色譜純化（洗脫劑：己烷/乙醚=9:1），得到5.14g（產(chǎn)率96%）黃色晶體產(chǎn)物，熔點(diǎn)為41-43℃。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（CDCl3）表征：δ7.84（d，2H，3J=8.0Hz），7.62（t，1H，3J=7.2Hz），7.52（t，2H，3J=7.5Hz），7.40（d，2H，3J=3.5Hz），7.15（d，2H，3J=4.0Hz）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Journal of the American Chemical Society, 2005, vol. 127, # 39, p. 13476 - 13477
[2] Patent: WO2007/50049, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 27-29
[3] Patent: US5650522, 1997, A
[4] Recueil des Travaux Chimiques des Pays-Bas, 1949, vol. 68, p. 5,29
[5] Journal of the American Chemical Society, 1953, vol. 75, p. 1115